第五节　常用仪器及基本操作

一、台秤

台秤（又称托盘天平）是一般化学实验中不可缺少的称量仪器，常用它称取药品或物品。台秤最大准确度为±0.1g，它使用简便，但精确度不高。

尽管台秤种类各异，但均是根据杠杆原理设计制成的。它们的构造类似，通常都是横梁架在底座上，横梁的左右各有一个秤盘，横梁的中部有指针与刻度盘相对，根据指针在刻度盘左右摆动的情况，可以看出台秤是否处于平衡状态。当等臂天平处于平衡状态时，被称物体的质量等于砝码的质量。具体构造如图1-40所示。

使用方法如下。

（1）调零　称量前先将游码拨至标尺的“0”处，观察指针摆动情况，如果指针在刻度盘中心线左右等距离摆动，则台秤可使用。否则应调整平衡调节螺丝，直至摆动距离相等才可使用。

（2）称量　左盘放被称量物，应将被称量物放在表面皿、烧杯或称量纸上再进行称量。砝码放在右盘。先加大砝码，再加小砝码，最后用游码调节，使指针在刻度盘左右摆动距离几乎相等为止。砝码和游码在游码标尺上的刻度数值（至小数点后第一位）两者相加即为所称物品的质量。称量完毕，应把砝码放回砝码盒中，将游码退到“0”刻度处。

注意事项：

①台秤不能称量热的药品，所称质量不能超过台秤的最大载荷；

②台秤应保持清洁；

③要用镊子夹取砝码；

④称量完毕，台秤与砝码恢复原状。

二、分析天平

分析天平是定量分析最重要、最常用的仪器之一，称量的准确度直接影响测定结果。因此了解分析天平的构造和性能，并能正确进行称量是做好定量分析实验的基本保证。

1.常用天平简介

根据分度值大小，实验室常用天平可以分为常量分析天平（0.1mg·分度-1）、微量分析天平（0.01mg·分度-1）和超微量分析天平（0.001mg·分度-1）。在无机化学实验中经常使用的是常量分析天平，以下简单介绍其中的电光天平和电子天平。

（1）电光天平　有全自动（全机械加码）电光天平和半自动（半机械加码）电光天平两种。

①构造　半自动电光天平的构造如图1-41所示，全自动电光天平的构造如图1-42所示。

②使用方法　以全自动电光天平为例。

称量前应先拿下防尘罩，放在天平箱上方。检查天平是否正常，是否处于水平，秤盘是否洁净，圈码指数盘是否在“000”位，圈码有无脱落，吊耳是否错位等。

a.零点调节　零点是天平空载时的平衡点。其调节的方法是：慢慢开启旋钮（应全部开启旋钮），此时在投影屏上可以看到标尺的投影在摆动。当标尺稳定后，观察读数屏幕中央的标线是否与刻度标尺的零点重合，如不重合，可拨动调屏拉杆移动屏的位置，使两者完全重合。如果屏的位置已移到尽头仍调不到零点，则需关闭天平，调节横梁上的平衡螺丝（这一操作由教师进行）。再开启天平，继续拨动调屏拉杆，直至调定零点，然后关闭天平，准备称量。

b.称量　将欲称物体先在台秤上粗称，然后将被称物放在右盘中央，用天平左侧的指数盘加上相应的砝码至克位，缓慢转动升降旋钮半开天平，观察标尺移动方向或指针倾斜方向。若砝码加多了，则标尺的零点偏向标线的左方或指针向右倾斜；若标尺的零点偏向右方或指针向左倾斜，则表示砝码不足。然后从外向内，由大到小，依次转动圈码指数盘，调整百毫克和十毫克组圈码。每次均从中间量（500mg或50mg）开始调节，折半加、减，直至圈码调至10mg位后，投影屏上的标线位于标尺的“0～+10”区间内，完全开启天平，准备读数（见图1-43）。注意：砝码未全调整好时不可完全开启天平，以免横梁过度倾斜，造成错位或吊耳脱落。

c.读数　如图1-44所示，待标尺停稳后即可从标尺上读出10mg以下的质量。被称物的质量（克）=指数盘读数+标尺读数。记录称量数据，称量数据可以读到±0.0001g。

d.复原　称量完毕随即关闭天平，取出被称物，指数盘退回到“000”位，关闭侧门，盖上防尘罩。

③使用注意事项

a.称量时，加减砝码或取放物品都必须关闭升降旋钮，把天平梁托起，使天平处于休止状态，以免损坏刀口。在开、关升降旋钮时要缓慢，避免天平剧烈摆动。称量时应把天平门关好。

b.称量时，当加减砝码尚未达到平衡时，不能把天平全启动，只需开到能判断指针偏移的方向即可，以保护天平刀口。

c.不能称过冷或过热的物品，被称物不能直接放在秤盘上，应放在干燥、洁净的容器内；易挥发、易吸水或具有腐蚀性的物品必须放在密闭的容器内称量。

d.为减少称量误差，同一实验中的所有称量要使用同一架天平。天平称量的量不能超过最大载重量。

e.称量完毕后，应检查天平梁是否托起，指数盘是否恢复到零位，然后关好天平门，罩好天平罩，切断电源。

（2）电子天平　电子天平即电磁力式天平是最新发展的一类天平（图1-45），按结构可分为顶部承载式和底部承载式两种。目前使用的主要是顶部承载式电子天平，其工作原理是利用电子装置完成电磁力补偿的调节，使物体在重力场中实现力的平衡，或通过电磁力矩的调节使物体在重力场中实现力矩的平衡。

电子天平可以直接称量，全量程不需要砝码，实现了自动调零、自动去皮和自动显示称量结果，加快了称量速度，提高了称量的准确性。电子天平是目前最好的称量仪器，已经是化学实验室常用仪器，现正逐渐取代电光天平。

电子天平的结构设计一直在不断改进和提高。向着功能多、平衡快、体积小、质量轻和操作简便的趋势发展。电子天平型号很多，各种型号的基本结构和称量原理基本相同，但使用方法大同小异，具体操作可以参照各仪器的说明书。现简述电子天平使用方法及规则。

①水平调节　观察水平仪的水泡是否居水平中间位置，必要时应通过天平水平调节脚进行调节。

②预热　单击“电源”键，接通电源，预热至规定时间。

③校准　第一次使用天平前，需要进行校准。连续使用的天平则需定期校准。校准的方法按说明书进行。

④称量　当显示屏显示“0.0000g”时，即可进行称量。简单称量只需将被称量物放在秤盘中央，待稳定指示符“0”消失，即可读取称量结果。

⑤去皮称量　先将容器置于秤盘上，在显示容器质量后，按“去皮”键，使显示为零，当采用固定质量称样法时，显示净重值；当采用减量称样法时，则显示负值。如果需要连续称量，则再按“去皮”键，使显示为零，重复操作即可。每一次称量先去皮，即可直接得到称量值。因而利用电子天平的去皮功能，可使称量变得更加快捷。

⑥关机　称量结束后，按住“电源”键不放，直到显示屏出现“OFF”后松开，即可关机。关闭电源，盖上防尘罩。

2.用天平称取试样的方法

用天平称取试样经常用到的方法有固定质量称样法、递减称样法及直接称样法。

（1）固定质量称样法　当需要用直接法配制指定浓度的标准溶液时，常常用固定质量称样法来称取基准物质。此法只能用来称取不易吸湿的且不与空气中各种组分发生作用的、性质稳定的粉末状物质。不适用于块状物质的称量。

具体操作方法如下：首先调节好天平的零点，用金属镊子将盛放试样的器皿放到左秤盘上，在右秤盘加入等量的砝码使其达到平衡；再向右秤盘增加约等于试样质量的砝码（一般准确至10mg即可），然后用牛角勺逐渐加入试样，半开天平进行试重，直到所加试样只差很小质量时（通常为10mg），便可以开启天平，极其小心地以左手持盛有试样的牛角勺，伸向盛放试样的器皿中心部位上方约2～3cm处，用左手拇指、中指及掌心拿稳牛角勺，以食指轻弹（最好是摩擦）牛角勺柄，让勺里的试样以非常缓慢的速度抖入盛放试样的器皿中［如图1-46（a）所示］；这时，眼睛既要注意牛角勺，同时也要注视着显示屏，正好显示所需要的质量时，立即停止抖入试样；然后，取出盛放试样的器皿。

若使用电子天平，则将器皿置于秤盘上，去皮，按上述操作进行即可。

操作时应注意：①加样或取出牛角勺时，试样决不能失落在秤盘上；②称量好的试样必须定量地直接转入接收器。

（2）减量（递减）称样法　即称取试样的量是由两次称量之差而求得的，一般称样都采用此法。

具体操作方法如下：用小纸片夹住称量瓶盖柄，打开瓶盖，将稍多于需要量的试样用牛角勺加入称量瓶，盖上瓶盖；再用清洁的纸条叠成约1cm宽的纸带套在称量瓶上，左手拿住纸带尾部把称量瓶放到天平左秤盘的正中位置，选取适量的砝码放在右秤盘上使之平衡，称出称量瓶加试样的准确质量（准确到0.1mg），设质量为m1；记下砝码的数值，左手仍用原纸带将称量瓶从天平上取下，拿到接收器上方，右手用纸片夹住瓶盖柄打开瓶盖，但瓶盖也不离开接收器上方；将瓶身慢慢向下倾斜，这时原在瓶底的试样逐渐流向瓶口［如图1-46（b）］；接着，一面用瓶盖轻轻敲击瓶口内缘，一面转动称量瓶使试样缓缓接近需要量时（通常从体积上估计或试重得知），一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘在瓶口附近的试样落入接收容器或落回称量瓶底部；然后盖好瓶盖，把称量瓶放回天平左秤盘，取出纸带，关好左边门准确称其质量，设称得质量为m2；两次称量读数之差即为倒入接收容器里的第一份试样质量；若称取三份试样，则连续称量四次即可。

若利用电子天平去皮功能，可将称量瓶放在天平的秤盘上，显示稳定后，去皮，然后按上述方法向容器中敲出一定量的试样，再将称量瓶放在秤盘上称量，显示的负值达到称量要求，即可记录称量结果。如果要连续称量试样，则可再去皮，使显示为零，重复操作即可。

操作时应注意：①若倒入试样量不够时，可重复上述操作；如倒入试样大大超过所需质量，则只能弃去重做；②套上或取出纸带时，不要碰着称量瓶口，纸带应放在清洁的地方；③粘在瓶口上的试样应尽量处理干净，以免粘到瓶盖上或丢失；④要在接收容器的上方打开瓶盖，以免可能粘附在瓶盖上的试样失落它处。

递减（减量）称样法比较简便、快捷、准确，是最常用的一种称量法。

（3）直接称样法　对某些在空气中没有吸湿性的试样或试剂，如金属、合金等，可以用直接称样法称样。即用牛角勺取试样放在已知质量的清洁而干燥的表面皿或硫酸纸上一次称取一定质量的试样，然后将试样全部转移到接收容器中。

三、pH计

1.pH计的工作原理

pH计也称酸度计，是测定溶液pH值的常用仪器，可用于测定电池内的电动势，还可配合搅拌器用于电位滴定及其氧化还原电对的电极电势测量。测酸度时用pH挡，测电动势时用毫伏（mV或-mV）挡。

为了方便起见，仪器上加装有定位调节仪，测量pH已知的标准缓冲溶液时，可利用定位调节仪，把读数直接调到标准缓冲溶液的pH，以后测量未知溶液时，就可以直接指示出未知溶液的pH值，省去了计算步骤。一般把前一步称为“校准”，后一步称为“测量”。已经校准过的酸度计，在一定时间内可以连续测量许多个待测溶液。

温度对溶液pH有影响，可根据Nernst方程予以校正。在酸度计中已装配有温度补偿器，可进行校正。

pH计用参比电极（通常采用饱和甘汞电极）和玻璃电极（或称氢离子指示电极）组成电池，测定电池电动势E的大小，由仪器直接指示出溶液的pH值。

E=E（甘汞）-E（玻）

式中　E（甘汞）——甘汞电极的电极电位；

E（玻）——玻璃电极的电极电位。

（1）玻璃电极（见图1-47）　玻璃电极是用一种导电玻璃（SiO2、Na2O、CaO的质量分数分别0.72、0.22、0.06）吹制而成的极薄（薄膜厚度约为0.2mm）的空心小球，球内装有0.1mol·L-1HCl溶液和Ag︱AgCl电极。把玻璃电极插入待测溶液中，便组成一个氢离子指示电极：

Ag，AgCl（s）︱HCl（0.1mol·L-1）︱玻璃︱待测溶液

待测溶液电极反应为：

玻璃电极的导电薄玻璃把两种不同H+浓度的溶液隔开，在玻璃-溶液接触界面之间产生一定电势差。小球内H+浓度是固定的，所以氢电极的电极电势（即在玻璃-溶液接触面之间形成的电势差）随待测溶液pH的不同而改变。

在298.15K时，玻璃电极的电极电势为：

式中　E（玻）——玻璃电极的电极电势；

（玻）——玻璃电极的标准电极电势。

使用玻璃电极时，要注意以下几点。

①玻璃电极的下端球形玻璃薄膜极薄，切忌与硬物接触，使用时必须小心操作。一旦玻璃球破裂，玻璃电极就不能再使用。

②玻璃电极初次使用时，应先放在蒸馏水中浸泡24h，平时最好也浸泡在蒸馏水中。

③测量强碱性溶液的pH时，应尽快操作，测量完毕后立即用蒸馏水冲洗并浸泡在蒸馏水中，以免碱液腐蚀玻璃。

（2）饱和甘汞电极（见图1-48）饱和甘汞电极是由汞、氯化亚汞（Hg2Cl2，即甘汞）和饱和氯化钾溶液组成的电极，内玻璃管封接一根铂丝，铂丝插入纯汞中，纯汞下面有一层甘汞和汞的糊状物。外玻璃管中装入饱和KCl溶液，下端用素烧陶瓷塞塞住，通过素烧陶瓷塞的毛细孔，可使内外溶液相通，饱和甘汞电极可表示为：

Pt︱Hg（l）︱Hg2Cl2（s）︱KCl（饱和）

KCl溶液的浓度通常为0.1mol·L-1、1mol·L-1和饱和溶液（4.1mol·L-1）三种，分别称为0.1mol·L-1甘汞电极、1mol·L-1甘汞电极及饱和甘汞电极，它的电极反应为：

温度一定时，甘汞电极电势只与c（Cl-）有关，当管内盛有饱和KCl溶液，298.15K时，E（甘汞）=0.2415V。

由于甘汞在高温时不稳定，故甘汞电极一般适用于70℃以下的测量，且甘汞电极不宜用在强酸强碱性溶液中，因为此时的液体接界电势较大，而且甘汞可能被氧化。如果被测溶液中不允许含有Cl-，则应避免直接插入甘汞电极。若非用不可，可用盐桥和中间容器隔开。应注意甘汞电极的清洁，不得使灰尘或局外离子进入该电极内部。当电极内溶液太少时，应及时补充。

使用甘汞电极时，要注意以下几点。

①使用前应检查饱和KCl溶液是否浸没了内部电极小瓷管的下端，是否有KCl晶体存在，弯管内是否有气泡将溶液隔开。

②拔去下端的橡皮套，电极的下端为一陶瓷芯，在测量时允许有少量KCl溶液流出，测量时拔去支管上的小橡皮塞，以保持足够的液压差，防止被测溶液流入而沾污电极，把橡皮套和橡皮塞保存好，以免丢失。

③测量结束后，将电极用蒸馏水淋洗，套上橡皮套和橡皮塞，以防电极中的水分蒸发，不能把甘汞电极浸泡在蒸馏水中。

④饱和甘汞电极应防止其下端陶瓷芯堵塞，还要经常向管内补充饱和KCl溶液，其液面一般不应低于参比电极的甘汞糊状物。

将玻璃电极和饱和甘汞电极组成原电池并接上电流表，即可测定原电池的电动势。298.15K时该电池的电动势（EMF）为：

则待测溶液的pH为：

其中，（玻）可由已知pH的标准缓冲溶液（如邻苯二甲酸氢钾溶液）的电动势求得。

（3）复合电极　为了使操作、保管更方便，使用时不易损坏，目前的酸度计大多配用pH复合电极，即把pH玻璃电极和外参比电极（一般用Ag-AgCl电极）以及外参比溶液（有的还有温度测量探头）一起装在一根电极塑料管中，合为一体，底部露出的玻璃球泡有护罩加以保护，电极头还有一个带有保护液（一般为饱和KCl溶液）的外套。pH玻璃电极和外参比电极的引线用缆线及复合插头与测量仪器连接。其结构如图1-49所示。

使用pH复合电极时应注意以下事项。

①新电极必须在pH=4或7的缓冲溶液中调节并浸泡过夜。

②更换测量溶液前，均需细心洗净电极，用吸水纸吸干，在吸干球泡护罩内的水分时，要防止损伤球泡。

③电极不用时应洗净电极，然后套上带有保护液的电极套，要经常添加套内的保护液，不能干涸。

2.pH计

（1）pHS-3C型酸度计

pHS-3C型酸度计（见图1-50）是一台精密数字显示pH计。测量范围：pH挡0～14.00pH；mV挡0～±1999mV（自动极性显示），最小显示单位为0.01pH，1mV。温度补偿范围：0～60℃。

操作步骤如下。

①开机，并安装电极。

a.按下电源开关12，电源接通后，预热30min。

b.将电极杆插入电极杆插座3，电极夹夹在电极杆上，电极夹在电极夹上。

②定位。仪器使用前，先要定位。一般来说，仪器在连续使用时，每天要定位一次。

a.拔下测量电极插座8处的短路插头，插上复合电极。

b.把选择旋钮7调到pH挡。

c.调节温度补偿调节旋钮4，使旋钮白线对准待测溶液温度值。

d.把斜率补偿调节旋钮5顺时针旋到底（即调到100％位置）。

e.把清洗过并用滤纸吸干的电极插入已知pH的缓冲溶液中。

f.按溶液温度查出该温度时溶液的pH。根据这个数值调节定位调节旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液的pH相一致。

g.用另一种缓冲溶液重复d～f动作，直至不再调节定位或斜率补偿两调节旋钮为止。

注意：经标定的仪器定位调节旋钮及斜率补偿调节旋钮不应再有转动。

标定的缓冲溶液第一次应用pH=6.86的溶液，第二次应接近被测溶液的值，如被测溶液为酸性时，缓冲溶液应选pH=4.00；如被测溶液为碱性时，则选pH=9.18的缓冲溶液。

③测量。经定位的仪器，即可用来测量被测溶液pH。

a.用蒸馏水清洗电极头部，用吸水纸吸干。

b.把电极浸入被测液中，轻轻摇动溶液，使溶液均匀，在显示屏上读出溶液的pH。当被测液和定位溶液温度不同时，应先用温度计测出被测溶液的温度值，调节温度补偿调节旋钮4，使白线对准被测溶液的温度值，再进行测量。

缓冲溶液的pH与温度关系对照表见表1-2。

（2）ST2100型酸度计

ST2100是一款0.01pH精度的实验室台式pH计（图1-51）。

①显示与按键

图1-52为ST2100型酸度计显示面板的示意图。

②按键说明

ST2100后面有3个接口（图1-53）：参比接口（REF），温度接口（TEMP.），BNC电极接口（即pH接口）。

对于二合一pH电极只需要将BNC母头旋到pH接口（BNC公头）上，如图1-54所示。

三合一电极要连接pH接口和TEMP.接口（温度接口）。独立温度电极接到温度接口。参比接口用于单独的参比电极（REF接口）的连接。

③ST2100型酸度计的操作

实验室测定样品的pH值一般按照以下步骤操作：

pH电极准备与清洗pH缓冲液准备与pH电极校准样品准备与pH电极清洗样品pH值测量样品pH读数终点确认数据记录或打印。

pH电极的准备与清洗：pH电极保存时电极头会旋紧在保护瓶中，使用时要先旋下保护瓶身，然后保护瓶盖就相对容易移上或移下。

pH电极头使用前后都需用纯水冲洗，用吸水纸吸干水分，不可用纸摩擦电极球泡。

a.校准　校准的目的是把pH电极的电信号（mV值）转化为对应的pH值，随着电极的不断使用或存储时间变长，同一根电极在相同样品（或标准缓冲液）中产生的电位值（mV值）会有变化。pH电极初次使用前，或使用一段时间后都要做校准，保证测量的准确性。不同厂家的产品按键略有不同，校准方法参考该产品说明书。

b.样品测量　一般在电极做完校准后，即可进行样品pH值的测量。

将电极放在样品溶液中并按读数键开始测量。读数稳定后，按读数键锁定读数。

四、分光光度计

分光光度计是用于测量待测物质对光的吸收程度，并进行定性、定量分析的仪器。

1.基本原理

物质对光具有选择性吸收。在实验室里，把一束复合光通过分光系统，使光分成一系列波长的单色光，在使用中可任意选取某一波长的光，然后根据被测物质对某一波长光的吸收强弱进行物质的测定，这种方法叫做分光光度法。分光光度法所使用的仪器称为分光光度计。

当照射光的能量与分子中的价电子跃迁能级差ΔE相等时，该波长的光被吸收。吸光度A与该物质的浓度c、摩尔吸收系数ε及液层厚度l之间符合朗伯-比耳（Lambert-Beer）定律：A=εlc。

根据朗伯-比耳定律，当入射光波长、溶质、溶剂以及溶液的温度一定时，溶液的吸光度与液层厚度和溶液的浓度成正比，若液层的厚度也一定，则溶液的吸光度只与溶液的浓度成正比。即

式中　c——溶液浓度，通常采用的单位是mol·L-1；

A——某一单色光波长下的吸光度（或消光度）；

I0——入射光强度；

I——透射光强度；

T——透光率；

ε——摩尔吸光系数（或摩尔消光系数）；

l——液层厚度。

分光光度计虽然种类、型号较多，但都包括光源、色散系统、样品池及检测显示系统。光源所发出的光经色散装置分成单色光后通过样品池，利用检测装置来测量并显示光的被吸收程度。通常以钨灯作为可见光区光源，波长范围为360～800nm。紫外光区以氢灯作为光源。

（1）光源：钨灯、卤钨灯、氢弧灯、氘灯、汞灯、氙灯、激光光源。

（2）单色器：滤光片、棱镜、光栅、全息栅。

（3）样品吸收池。

（4）检测系统：光电池、光电管、光电倍增管。

（5）信号指示系统：检流计、微安表、数字电压表、X-Y记录仪、示波器、微处理显像管。

工作原理如下：光源→单色器→样品吸收池→检测系统→信号指示系统。其中单色器是分光光度计的心脏。单色器是将来自光源的混合光分解为单色光，并能提供所需波长的装置。单色器由入射狭缝、出射狭缝、色散元件和准直镜等组成，其中色散元件是关键元件，主要有棱镜和光栅两类。

2.721型分光光度计

721型分光光度计是实验室常用的一种简易分光光度计，用于可见光区范围内（波长为360～800nm）的定量分析。其外形如图1-55所示。

其光学系统如图1-56所示。光源1发出的光线照射到聚光透镜2上，会聚后再经过反射镜7转角90°，反射至入射狭缝6（狭缝正好位于准直镜的焦面上），经狭缝射至准直镜4，被4反射以一束平行光射向色散棱镜3，光线进入色散棱镜3被色散后依原路稍偏转一个角度反射回来，这样从色散棱镜3色散后出来的光线再经过准直镜4反射后，就会聚在出光狭缝6上（出光狭缝和入射狭缝是一体的），经聚光透镜9后，照射至比色皿10上，未被吸收的光通过光门11照射到光电管13上。

操作步骤如下。

①打开电源，预热20min。

②打开比色室盖，选择适宜的单色光波长和灵敏度。灵敏度的选择请参照步骤④。

③在两个比色皿中分别放入参比溶液和待测溶液，置于比色室内的比色皿架上，在比色室盖开启的状态下，调节“0”透光率调节旋钮使指针指示在“0”位。然后将比色室盖关闭，将参比液对准光路，旋转“100％”透光率调节旋钮，使电表指针指示在“100％”处。

④选择适当的灵敏度。放大灵敏度有5挡，是逐步增加的，其中“1”最低。选择灵敏度的原则是能使参比溶液的透光率调到“100％”处，要尽量选用灵敏度较低的挡，这样仪器将有更高的稳定性。所以，使用时灵敏度一般置于“1”，灵敏度不够时再逐渐升高但改变灵敏度后，需按步骤③重新调“0”和“100％”。

⑤按步骤③连续几次调“0”和“100％”，稳定后即可进行测量。

⑥把盛有待测溶液的吸收池（比色皿）推入光路中，显示值即为待测溶液的吸光度。

⑦测量完毕，取出比色皿，洗净擦干，将各旋钮恢复到起始位置，关闭电源，罩上防尘罩。

分光光度计在使用时应注意以下几点。

①测量时，比色皿要先用蒸馏水冲洗，再用被测溶液涮洗3遍，以免装入的被测溶液的浓度发生改变而影响测量结果。

②被测溶液装入比色皿后，要用擦镜纸将吸收池外部擦净。注意保护其透光面，勿使其产生斑痕。拿比色皿时，手只能捏住两面的毛玻璃。

③测量时根据溶液的浓度选用不同厚度的比色皿，尽量使吸光度控制在0.1～0.65之间，这样可得到较高的准确度。

④仪器连续使用时间不宜太长，以免光电管疲劳。

⑤比色皿用完后应及时洗净擦干，放回盒内。

3.722型分光光度计

722型分光光度计采用光栅自准式色散系统和单光束结构光路，使用波长范围为330～800nm，采取数字显示，其外形如图1-57所示。

其光学系统示意图如图1-58所示。钨灯发出的光经滤色片滤光，聚光镜聚光后从入射狭缝投向单色器，入射狭缝正好处在聚光镜及单色器内准直镜的焦平面上，因此进入单色器的复合光通过平面反射镜反射及准直镜准直变成平行光射向色散元件光栅，光栅将入射的复合光通过衍射作用按照一定顺序平均排列成连续单色光谱。此单色光谱重新回到准直镜上，由于仪器出射狭缝设置在准直镜的焦平面上，这样，从光栅色散出来的光谱经准直镜后利用聚光原理成像在出射狭缝上，出射狭缝选出指定带宽的单色光通过聚光镜落在试样中心，试样吸收后透射的光经光门射向光电管阴极面，由光电管产生的光电流经微电流放大器、对数放大器放大后，在数字显示器上直接显示出试样溶液的透光率、吸光度或浓度数值。

操作步骤如下。

①将灵敏度调置在“1”挡（放大倍率最小）。

②打开电源，指示灯亮，选择开关置于“T”，预热20min。

③打开比色室盖（光门自动关闭），调节透光率零点旋钮（“0％T”），使数字显示为“0000”。

④将盛有溶液的比色皿放在比色皿架上，放入比色室（注意将比色皿架子卡好）。

⑤旋动仪器波长手轮，把测试所需的波长调节至刻度线处。

⑥盖上比色室盖，拉动比色皿架拉杆，将盛参比溶液的吸收池（比色皿）置于光路中。选择合适的灵敏度挡。

⑦关闭比色室盖，调节透光率“100％T”旋钮，使数字显示T为100.0（若显示不到100.0，则可适当增加灵敏度的挡数，同时应重复③，重新调“0”和“100.0”）。

⑧拉动比色皿架拉杆，将待测溶液对准光路。数字显示的即为被测溶液的透光率T。

⑨吸光度A的测量：参照③、⑦调节仪器的“000.0”和“100.0”，然后将选择开关放在“A”，转动吸光度调零旋钮，使数字显示为“0.000”，拉动比色皿架拉杆，使被测溶液对准光路，数字显示的即为被测溶液的吸光度A。

⑩浓度c的测量：选择开关放在“C”，将已标定浓度的溶液推入光路，调节浓度旋钮，使数字显示为标定值，然后将待测溶液推入光路，数字显示的即为被测溶液的浓度值。

仪器使用时，应经常参照本操作方法③、⑦进行调节“000.0”和“100.0”的工作。

使用注意事项：

a.应严格按操作进行；

b.调节旋钮时不要太用力；

c.灵敏度挡要逐渐增加；

d.不进行测量时应打开比色室盖子，保护光电池或光电管；

e.若测试波长改变较大时，需等数分钟后才能正常工作（因波长由长波向短波或反向移动时光能量急剧变化，光电管受光后响应迟缓，需一段光响应平衡时间）；

f.不同仪器的比色皿规格不同，要注意配套使用，不能与其他仪器上的调换；

g.本仪器数字显示后背部带有外接插座，可输出模拟信号。插座1脚为正接地线，2脚为负接地线；

h.仪器使用完毕后用防尘布罩罩住，并放入硅胶等干燥剂保持干燥；

i.吸收池（比色皿）用完后应及时用蒸馏水洗净，用细软的纸或用布擦干后存放在吸收池（比色皿）盒内。

4.V-5000型可见分光光度计

V-5000型可见分光光度计，波长范围是325～1000nm的连续光谱，能在近紫外、可见、近红外光谱区域对样品物质作定性和定量分析。其外形如图1-59所示。

V-5000型可见分光光度计面板如图1-60所示，其中：

“T”表示透过率（Trans），“A”表示吸光度（Absorbance），“C”表示浓度（Conc.），“F”表示斜率（Factor），当处于某种状态时，右边的小红灯点亮；

显示窗口：显示当前状态下的当前数值；

功能键：①“MODE”键：此键用于切换T、A、C、F状态。②“0％T”键：此键有两种功能，a）在T状态下校0％，用“MODE”键切换到T状态下，打开样品室盖，放进黑体，再盖上样品室盖，若显示器显示的不是“0.0”，按此键后，应显示为“0.0”；b）数字上升键，在F和C状态下，按此键F（C）值会自动加1，若按住不放，自动加1的速度会加快，直到所设置的值，按“ENTER”键确认生效。③“0ABS/100％T”键：此键有两种功能，a）在T（A）状态下，按此键后，应显示“100.0（0.000）”，即在T状态下调100％T，在A状态下调0.000A；b）数字上升键，在F和C状态下，按此键F（C）值会自动减1，若按住不放，自动减1的速度会加快，直到所设置的值，按“ENTER”键确认生效。④“ENTER”键：此键有两种功能，a）在F和C状态下具有确认功能，即设置好F值或C值后，按“ENTER”键确认生效；b）打印功能，在T、A状态下，按“ENTER”键，即可打印当前数值；在C状态下，按“ENTER”键，即可打印当前C值，同时也打印F值。

V-5000型可见分光光度计具体使用方法如下。

（1）透过率（T）的测试方法

①将仪器的电源线的一端插入电源插座，另端接上仪器的插座。

②打开仪器的开关，预热30min（一般情况下15min即可，若已开机数分钟，则无需预热，可直接测试）。

③将参比液和待测液分别倒入已经配对好的比色皿中。

④打开样品室盖，将0％T校具（黑体）放入比色槽中，同时将装有参比液和待测液的比色皿分别放进其他的比色槽中。建议将黑体放进第一个槽中，将装有参比液的比色皿放入第二个槽中（若第一个槽中不放黑体，建议将装有参比液的比色皿放入第一个槽中）。盖上样品室盖。

⑤旋转波长旋钮设置波长，观察波长显示窗口中的波长移动，直至指定波长。

⑥按“MODE”键，切换到T状态下，将黑体拉（推）到光路中，按“0％T”键，直至显示“0.0”。注意：每次波长值改变时都要重新校0％T。

⑦测透过率（T）：将参比液拉（推）到光路中，按“100％T”键，直至显示“100.0”，再将待测液拉（推）到光路中，即可得出待测液的透过率值。

（2）吸光度（A）的测试方法

①～⑥步骤同上。

⑦测吸光度（A）：再按“MODE”键切换到A状态下，将参比液拉（推）到光路中，按“0ABS”键，直至显示“0.000”，再将待测液拉（推）到光路中，即可得出待测液的吸光度值。

五、电导率仪

1.基本原理

对于电解质溶液，常用电阻R或电导G来表示其导电能力的大小。电导是电阻的倒数：

电导的单位是西门子（S）。

根据欧姆定律，导体的电阻与其长度（l）成正比，与其截面积（A）成反比，即

式中，ρ为电导率或比电阻，其单位为Ω·cm。根据电导与电阻的关系，可以得出：

式中，κ为电导率，它是长度1m、截面积为1m2导体的电导，单位是S·m-1。对电解质溶液来说，电导率是电极面积为1m2，两极间距离为1m的两极之间的电导。溶液浓度为c，通常用mol·L-1表示，含有1mol电解质溶液的体积为或，此时溶液的摩尔电导率等于电导率和溶液体积的乘积：

摩尔电导率的单位为S·m2·mol-1。摩尔电导率的数值通常是测溶液的电导率，用上式计算得到的。

测定电导率的方法是将两个电极插入溶液中，测出两极间的电阻。对某一电极而言，电极面积A与间距l都是固定不变的，因此是常数，称为电极常数或电导池常数，用J表示。于是有：

由于电导的单位西门子太大，常用毫西门子（mS）、微西门子（μS）表示。

电导率仪的测量原理（见图1-61）是：由振荡器发生的音频交流电压加到电导池电阻与量程电阻所组成的串联回路中时，溶液的电压越大，电导电阻越小，量程电阻两端的电压就越大，电压经交流放大器放大，再经整流后推动直流电表，由电表可直接读出电导值。

溶液的电导取决于溶液中的所有共存离子的导电性质的总和。对于单组分溶液，电导G与浓度c之间的关系可用下式表示：

式中　A——电极面积，cm2；

l——电极间距离，cm；

Z——每个离子上的电荷数；

k——常数。

2.DDS-11A型电导率仪

DDS-11A型电导率仪是实验室常用的电导率测量仪器，它除能测量一般液体的电导率外，还能测量高纯水的电导率，因此被广泛用于水质检测，水中含盐量、含氧量的测定以及电导滴定、测出低浓度弱酸及混合酸等。

DDS-11A型电导率仪的面板结构如图1-62所示。

（1）仪器使用方法

①电源开启前，观察表头指针是否指零，可用螺丝刀调螺丝使指针指零。

②将校正、测量开关拨在“校正”位置。

③将电源插头先插在仪器插座上，再接到电源上。打开电源开关，预热数分钟（待指针完全稳定下来为止），调节校正调节器，使电表满刻度指示。

④根据液体电导率的大小，选用低频或高频（低于300μS·cm-1用低频，300～1000μS·cm-1用高频），将低频、高频开关拨向“低频”或“高频”。

⑤将量程选择开关旋至所需要的测量指定范围。如果预先不知道待测液体的电导率范围，应先把开关旋至最大测量挡，然后再逐挡下降，以防表针被打弯。

⑥根据液体电导率的大小选用不同的电极（低于10μS·cm-1用DJS-1型光亮电极，10～104μS·cm-1用DJS-1型铂黑电极）。使用DJS-1型光亮电极和DJS-1型铂黑电极时，把电极常数调节器调节在与配套电极的常数相对应的位置。如配套电极常数为0.97，则应把电极常数调节器调到0.97处。

当待测溶液的电导率大于104μS·cm-1，以致用DJS-1型电极测不出时，选用DJS-10型铂黑电极，这时应把调节器调节在配套电极的1/10常数位置上。例如，电极的电极常数为9.7，则应使调节器指在0.97处，再将测量的读数乘以10，即为被测液的电导率。

⑦使用电极时，用电极夹夹紧电极的胶木帽，并通过电极夹把电极固定在电极杆上。将电极插头插入电极插口内，旋紧插口上的紧固螺丝，再将电极浸入待测液中。

⑧将校正、测量开关拨在校正位置，调节校正调节器使电表指针指示满刻度。注意：为了提高测量精度，当使用×104μS·cm-1挡或×103μS·cm-1挡时，校正必须在接好电导池（电极插头插入插口，电极浸入待测溶液）的情况下进行。

⑨将校正-测量开关拨向测量，这时指示读数乘以量程开关的倍数即为待测溶液的实际电导率。如开关旋至1～100μS·cm-1挡，电表指示为0.9，则被测液的电导率为9μS·cm-1。

⑩当量程开关指向黑点时，读表头上刻度（0～1.0μS·cm-1）的数值；当量程开关指向红点时，读表头上刻度（0～3.0μS·cm-1）的数值。即红点对红线，黑点对黑线。

当用0～0.1μS·cm-1或0～0.3μS·cm-1挡测量高纯水时，先把电极引线插入电极插口，在电极未进入溶液前，调节电容补偿调节器使电表指示为最小值（此最小值即电极铂片间的漏电阻，由于漏电阻的存在，使得调节电容补偿调节器时电表指针不能到达零点），然后开始测量。

（2）注意事项

①电极的引线不能潮湿，否则测不准。

②高纯水被注入容器后应迅速测量，否则电导率很快增加（空气中的CO2、SO2等溶入水中都会影响电导率的数值）。

③盛待测溶液的容器必须清洁，无其他离子沾污。

④每测一份样品后，都必须用去离子水冲洗电极，并用吸水纸吸干，但不能擦。