第四节　实验基本操作

一、加热及冷却

1.加热装置

（1）煤气灯　实验室中如果备有煤气，在加热操作中，常用煤气灯。煤气由导管输送到实验台上，用橡皮管将煤气开关和煤气灯相连。煤气中含有毒的物质，所以绝不可使煤气逸到室内。不用时，一定要把煤气开关关紧。

煤气灯的式样很多，但构造基本相同。煤气灯主要由灯管和灯座两部分组成，灯管和灯座通过灯管下部的螺丝相连，如图1-7所示。转动取下灯管1，可以看到灯座的煤气出口3和空气入口2。旋转灯管1，能够完全关闭或不同程度地开启空气入口，以调节空气的进入量。灯座侧面（或底部）有螺旋针4，可控制煤气的进入量。

点燃煤气灯时，应该先关上空气入口2，再擦燃火柴，将火柴移近灯管口后，再打开煤气开关，将煤气点燃。调节螺旋针4控制煤气进入量，使火焰保持适当的高度，此时因为煤气燃烧不完全，火焰的颜色应为光亮的黄色，温度不高且会析出炭质。此时应旋转灯管，调节空气进入量，使煤气完全燃烧，火焰由黄色变为蓝色，此时的火焰称为正常火焰，如图1-8所示。煤气的正常火焰可分为三个锥形区域：外层1温度高一些，在这里煤气完全燃烧，但由于含有过量的空气，这部分火焰具有氧化性，称为“氧化焰”，火焰呈淡紫色；中层2，在这里煤气不完全燃烧，生成含碳的产物，这部分火焰具有还原性，称为“还原焰”；内层3，空气和煤气进行混合，并未燃烧，温度较低。火焰各区域的温度如图1-9所示。

如果点燃煤气时，空气和煤气入口都开得太大，火焰就会凌空燃烧，称为“凌空火焰”［见图1-10（a）］；当煤气进口开得很小，而空气入口开得太大时，进入的空气太多就会产生“侵入火焰”［见图1-10（b）］，此时煤气在灯管内燃烧，并发出“嘶嘶”的响声，火焰的颜色变为绿色，灯管被烧得很烫。发生这些现象时，应立即关闭煤气，待灯管冷却后，重新调节和点燃。

（2）电炉和箱形电炉（马弗炉）　根据需要，实验室还常常用电炉或箱形电炉进行加热。它们都是靠电热丝产生热量。针对加热物的不同要求，可选用不同功率、不同形式的电炉。

①电炉　电炉（见图1-11）可以代替酒精灯或煤气灯用于一般加热。其温度高低可以通过调节电阻（外接可调变压器）来控制。加热时容器和电炉之间隔一块石棉网，保证受热均匀。

②箱形电炉　也称马弗炉（见图1-12），其炉膛呈长方形，也是用电热丝或硅碳棒来加热，最高温度可达1100～1200℃，使用时将试样置于坩埚内放入炉膛中加热，温度一般由温度控制器自动控制。

2.加热方法

（1）直接加热试管中的液体和固体　直接加热试管中的液体时，应擦干试管外壁，用试管夹夹住试管的中上部，手持试管夹的长柄以手腕关节缓缓摇动。口向上倾斜（见图1-13），加热时，先加热液体的中上部，然后慢慢向下移动，再不时地上下移动，使溶液各部分受热均匀。管口不能对着自己或他人，以免溶液在煮沸时迸溅烫伤。液体量不能超过试管高度的1/3。

直接加热试管中的固体时，可将试管固定在铁架台上，试管口要稍向下倾斜，略低于管底（见图1-14），防止冷凝的水珠倒流至灼热的试管底部炸裂试管。

（2）直接加热烧杯、烧瓶等玻璃仪器中的液体　加热烧杯、烧瓶中的液体时，仪器必须放在石棉网上，以防受热不均匀而破裂。液体量不超过烧杯的1/2、烧瓶的1/3。加热含较多沉淀的液体以及需要干燥沉淀时，用蒸发皿比用烧杯好。

（3）水浴、油浴和沙浴　为了避免直接加热或在石棉网上加热容易发生过热等现象，可使用各种加热浴。

①水浴　当被加热物质要求受热均匀而温度又不能超过100℃时，可用水浴加热。水浴是在浴锅中加水（一般不超过容量的2/3），将要加热的容量器如烧瓶、锥形瓶浸入水中（不能触及锅底），水面应略高于容器内被加热物质，就可以在一定温度（或沸腾）下加热。加热时还需注意随时补充水浴锅中的水，保持水量，切勿烧干。

若盛放加热物质的容器并不浸入水中，而是通过蒸发出的热蒸汽来加热，则称之为水蒸气浴。

通常使用的水浴如图1-15（a）所示，附带一套具有大小不同的同心圆的环形铜（或铝）盖。可根据加热容器的大小选择，以尽可能增大器皿底部受热面积而又不落入水浴为原则。

实验室中的水浴加热装置常采用大烧杯代替水浴锅。

②油浴和沙浴　当要求被加热的物质受热均匀，温度又需高于100℃时，可使用油浴或沙浴加热。

油浴是用油代替水浴中的水。油浴的优点在于温度容易控制在一定范围内，容器内的被加热物质受热均匀。常用的油有甘油（用于150℃以下的加热）、液体石蜡（用于200℃以下的加热）等。使用油浴要小心，防止着火。加热油浴的温度要低于油的沸点，当油浴冒烟情况严重时，应立即停止加热。油浴中应悬挂温度计以便随时调节控制温度。加热完毕后，把容器提离油浴液面，仍用铁夹夹住，放置在油浴上面，待附着在容器外壁上的油流完后，用纸和干布把容器擦干净。

沙浴是将细沙盛在平底铁盘内。操作时，可将器皿欲加热部分埋入沙中，用煤气灯非氧化焰进行加热（注意，如用氧化焰加强热，就会烧穿底盘）。若要测量温度，必须将温度计水银球部分埋在靠近器皿处的沙中。

二、蒸发、结晶和固液分离

在无机化学实验中，经常用到蒸发、结晶、固液分离、沉淀洗涤等基本操作。

1.蒸发和结晶

为了使溶质从溶液中析出晶体，必须通过加热使一部分溶剂不断汽化而使溶液不断浓缩，当蒸发至一定程度后，放置冷却即可析出晶体。蒸发浓缩的程度与待结晶物质的溶解度有关。若待结晶物质在常温下的溶解度较小，但随温度升高溶解度明显增大，即溶解度曲线较陡的物质，则应蒸发到溶液表面出现晶膜；若待结晶的物质在常温下的溶解度较大，且随温度变化不大，即溶解度曲线较平坦的物质，则应将溶液蒸发至稀粥状。若待结晶物质的溶解度随温度的升高显著增大，即溶解度曲线陡度很大的物质，则只需将溶液蒸发浓缩到一定的体积，使溶液达到饱和后冷却即可析出晶体。

蒸发浓缩的过程通常在蒸发皿中完成。蒸发皿中盛放的溶液量不能超过其容量的2/3。根据物质的热稳定性可以采用煤气灯直接加热或水浴间接加热。

结晶就是溶液经蒸发浓缩后，从溶液中析出晶体的过程。析出晶体颗粒的大小往往与结晶条件有关。若溶液的浓度较高，待结晶物质的溶解度较小，或冷却速度较快，那么析出晶体的颗粒就较细小，反之，则可得到较大的晶体颗粒。如在溶液中投入一小粒晶体（晶种）、搅拌溶液或摩擦器壁都可以加速晶体析出。

若一次得到晶体的纯度不符合要求，则可进行重结晶。重结晶是提纯固体物质最有效的方法之一。重结晶的过程是：在晶体中加入适量的去离子水（或其他溶剂）加热使其溶解，然后进行蒸发、结晶，利用水（或其他溶剂）对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质留在母液中与晶体分离，这样便可得到较纯净的晶体。若一次重结晶还达不到纯度要求，可再次重结晶。重结晶适用于提纯杂质含量在5％以下的固体化合物。

2.固液分离及沉淀洗涤

固液分离的方法有倾析法、过滤法和离心法三种。

（1）倾析法　当沉淀的结晶颗粒较大，静置后容易沉降至容器底部时常用倾析法进行分离或洗涤。操作时将静置后沉淀上层的清液沿玻璃棒倾入另一容器内，即可使沉淀和溶液分离。

若需洗涤沉淀，则可采用“倾析法洗涤”，即向倾去清液的沉淀中，加入少量洗涤液（一般为去离子水），充分搅动后，再静置，沉淀，用上述方法将清液倾出，再向沉淀中加洗涤液洗涤，如此重复数次。

（2）过滤法　过滤法是固液分离最常用的方法。过滤时，沉淀留在过滤器上，而溶液通过过滤器进入接收器中。过滤出来的溶液称为滤液。溶液的温度、黏度、过滤时的压力和沉淀的状态都会影响过滤速度。热的溶液比冷的溶液容易过滤；溶液的黏度越大，过滤就越慢；减压过滤比常压过滤快。沉淀呈胶体时，应先加热一段时间将其破坏，否则胶体会穿透滤纸。总之，要综合考虑各种因素，选择不同的过滤方法。

常用的过滤方法有常压过滤、减压过滤和热过滤。

①常压过滤　常压过滤最为简单和常用。一般使用普通漏斗和滤纸作过滤器。

滤纸的折叠和漏斗的准备的具体操作如下所述。

a.手洗净擦干后，把滤纸整齐地对折，然后再对折，但不要把两角对齐而是向外错开一点，打开后使成顶角稍大于60°的圆锥体（如图1-16）。为保证滤纸和漏斗密合，第二次对折时不要折死，圆锥体滤纸打开后，放入洁净而又干燥的漏斗中，如果上边缘与漏斗不是十分密合，可以稍稍改变滤纸的折叠程度，直到与漏斗密合为止。用手轻按滤纸，把第二次的折边折死，所得的圆锥体半边为三层，另半边为一层。为了使漏斗与滤纸贴紧而无气泡，可将三层处的外两层撕去一角。

b.将折叠好的滤纸放入漏斗中，三层的一边应放在漏斗出口短的一边。用食指按紧三层的一边，用洗瓶吹入水流将滤纸湿润，然后轻轻按压滤纸边缘，使滤纸的锥体上部与漏斗之间没有空隙（注意三层与一层之间接界处与漏斗的密合），而下部与漏斗内壁却应留有缝隙。按好后，在其中加水至滤纸边缘。这时空隙与漏斗颈内应完全被水充满，当漏斗中水流尽后，颈内仍能保留水柱且无气泡。若不能形成完整的水柱，可以用手堵住漏斗下口，稍稍掀起滤纸多层的一边，用洗瓶向滤纸与漏斗间的空隙里加水，直到漏斗颈与锥体的大部分被水充满，最后按紧滤纸边，放开堵住出口的手指，此时水柱即可形成。能形成水柱的漏斗，由于其水柱的重力拽引漏斗内的液体，从而使过滤速度大大加快。

c.再用蒸馏水冲洗一次滤纸，然后将贴有滤纸的漏斗放在漏斗架上，下面放一只洁净的烧杯接收滤液，并调节漏斗架高度使漏斗颈末端紧贴接收容器内壁，使滤液沿容器内壁流下，不致溅出。

过滤一般采用倾析法，即先转移清液，后转移沉淀。

倾析法的具体操作如下。

a.先把上层清液倾入漏斗，使沉淀尽可能留在烧杯内。主要步骤是：一手拿起烧杯置于漏斗上方，一手轻轻地从烧杯中取出玻璃棒，紧贴杯嘴，垂直地立于滤纸三层部分的上方（图1-17），尽可能接近滤纸，但又要不接触滤纸，慢慢将烧杯倾斜，尽量不搅起沉淀，将上层清液沿玻璃棒倾入漏斗中。注意，倾入漏斗的溶液，最多加到滤纸边缘下5～6mm的地方。过滤过程中漏斗颈的下端不能接触滤液。当暂停倾注时，将烧杯沿着玻璃棒慢慢向上提一段，同时缓缓扶正烧杯，等玻璃棒上的溶液流完后，将玻璃棒放回烧杯中（不要放在烧杯嘴处）。整个操作必须在漏斗正上方进行。

b.过滤开始后，随时检验滤液是否澄清。如滤液不澄清，则必须另换一只洁净的烧杯接收滤液，用原漏斗将滤液进行第二次过滤；若滤液仍不澄清，则应更换滤纸重新过滤。

c.当清液倾注完毕后，即可进行初步洗涤，每次加入10～20mL洗涤液冲洗烧杯壁，充分搅拌后把烧杯放置在桌上，待沉淀下沉后再倾注。如此重复洗涤数次。每次待滤纸内洗涤液流尽后再倾注下一次洗涤液。如果所用的洗涤液总量相同，则每次用量较少、多洗几次比每次用量较多、少洗几次的效果要好。

d.初步洗涤几次之后，再进行沉淀的转移。向盛有沉淀的烧杯中加入少量洗涤液，搅起沉淀，立即将沉淀与洗涤液沿玻璃棒倾入漏斗中，如此反复多次，尽可能地将沉淀都转移到滤纸上。再对沉淀做最后的洗涤，以除去沉淀表面吸附的杂质和残留母液，直至沉淀洗净为止。沉淀的洗涤应遵循“少量多次”的原则，以提高洗涤效果。

②减压过滤（吸滤或抽滤）为了加速大量溶液与沉淀的分离，常采用减压过滤。此法过滤速度快并使沉淀抽得较干，但不宜过滤颗粒太小的沉淀和胶体沉淀。减压过滤的装置如图1-18所示，它由吸滤瓶、布氏漏斗、安全瓶和水泵（或真空泵）组成。其原理是利用水泵把吸滤瓶中的空气抽出，使瓶内压力减小，造成吸滤瓶内与布氏漏斗液面之间的压力差，从而大大加快过滤速度。布氏漏斗是瓷质的，中间为具有许多小孔的瓷板，下端颈部装有橡皮塞，借以与吸滤瓶相连，橡皮塞塞进吸滤瓶的部分一般不超过整个橡皮塞高度的1/2。吸滤瓶用来承接滤液。安全瓶的作用是防止水泵中的水（或真空泵中的油）倒吸入吸滤瓶。

吸滤操作必须按照以下步骤进行。

a.布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管相对，便于吸滤。

b.滤纸应比布氏漏斗的内径略小，以能恰好盖住瓷板上的所有小孔为宜。先用少量去离子水润湿滤纸，微微抽气，使滤纸紧贴在漏斗的瓷板上。

c.用倾析法转移溶液，每次倒入的溶液量不超过漏斗容积的2/3，待溶液流完后，再转移沉淀。

d.过滤时，吸滤瓶内的液面应低于支管的位置，否则滤液将被泵抽出。

e.在布氏漏斗内洗涤沉淀时，应停止吸滤，让少量洗涤剂缓慢通过沉淀后再进行吸滤。

f.在吸滤过程中，不得突然关闭抽气阀门，如欲停止抽滤，应先拔下吸滤瓶支管上的橡皮管，再关抽气阀门。

g.布氏漏斗内取出沉淀的方法是：将漏斗的颈口朝上，轻轻敲打漏斗边缘或用力吹漏斗口，将沉淀和滤纸一同吹出。也可用玻璃棒轻轻揭起滤纸边，以取出滤纸和沉淀。滤液则从吸滤瓶的上口倒出，倾倒滤液时吸滤瓶的支管必须向上，不得将滤液从吸滤瓶的支管口倒出。

③热过滤　如果某些溶质在温度降低时很容易析出晶体，为防止溶质在过滤时析出，应采用趁热抽滤。过滤时，可把玻璃漏斗放在铜质的热漏斗内，后者装有热水以维持溶液温度（见图1-19）。

（3）离心法　试管中少量溶液与沉淀的分离常用离心法，离心法操作简单而迅速。操作时，将盛有被分离混合物的小试管或离心试管（图1-20）放入离心机（图1-21）的套管内，注意，要在对称位置上放有质量相近的离心管，若只有一支试管需要进行离心分离，则在与之对称的另一套管内也要装入一支盛有相近质量水的试管，以保持离心机的平衡。否则在旋转时发生震动，对离心机极其有害且影响离心效果。然后缓慢启动离心机，旋转平稳后再逐渐加速。离心机的转速和旋转时间视沉淀的性状而定。晶形沉淀转速1000r/min，旋转1～2min即可；非晶形沉淀沉降较慢，转速可提高到2000r/min，需旋转3～4min。若超过上述时间仍未能使固相与液相分开，即使继续旋转也无效，需加热或加电解质使沉淀凝聚。为了避免离心机高速旋转时发生危险，在离心机转动前要盖好盖子，停止时，待离心机自行停止转动，然后将离心管从管套中取出（或用镊子夹取）。切不可用手按住离心机的轴，强制其停止转动，否则离心机很容易损坏，甚至发生危险。假如在离心过程中发现离心管损坏，必须立刻停机，取出套管，清除玻璃片并仔细用水洗净，用布擦干。

通过离心作用，沉淀紧密聚集在试管的底部或离心试管底部的尖端，溶液则变清。分离试管中的沉淀和溶液的方法是：用手指捏瘪滴管的橡皮头，轻轻地插入试管或离心试管至液面以下，但不接触沉淀，然后缓缓放松橡皮头，尽量吸出上层清液，直至全部溶液吸出为止（见图1-22）。如沉淀需要洗涤，则加少量洗涤液于沉淀中，充分搅拌后，再离心分离，吸去上层清液。如此重复洗涤2～3次。

三、液体体积的度量

实验中容量量器是度量液体体积的仪器，有标有分刻度的量筒、量杯、吸量管、滴定管以及标有单刻度的移液管、容量瓶等。其规格是以最大容量为标志，常标有使用温度，不能加热，更不能用作反应容器。读取容量时，视线应与量器（竖直）弯月面的最低点保持水平。

1.量筒、量杯

常用于液体体积的一般量度。

2.移液管和吸量管

移液管和吸量管是用来准确移取一定体积液体的量器，如图1-23所示。移液管又称吸管［图1-23（a）］，是一根细长而中间膨大的玻璃管，在管的上端有一环形标线。移液管用来准确移取一定体积的溶液，将溶液吸入管内，使溶液弯月面的下缘与标线相切，再让溶液自由流出，则流出的溶液体积就等于其标示的数值。吸量管［图1-23（b）］一般只用于量取小体积的溶液，其上带有分度，可以用来吸取不同体积的溶液。但用吸量管吸取溶液的准确度，不如移液管。上面所指的溶液均以水为溶剂，若为非水溶剂，则体积稍有不同。

a.使用前，移液管和吸量管都应该洗净，洗涤方法见本章第二节“移液管和吸量管的洗涤”。

b.移取溶液前，必须用滤纸将尖端内外的水除去，然后用待吸溶液洗三次。方法是：将待吸溶液吸至球部（尽量勿使溶液流回，以免稀释溶液），以后的操作，按铬酸洗液洗涤移液管的方法进行，但洗涤用过的溶液应从下口放出（弃去）。

c.移取溶液时，以左手持洗耳球，将食指或拇指放在洗耳球的上方，右手手指拿住移液管或吸量管管茎标线以上的地方，将洗耳球紧接移液管口上［图1-24（a）］。将移液管直接插入待吸液液面下1～2cm深处，不要伸入太浅，以免液面下降后造成空吸；也不要伸入太深，以免移液管外壁黏附有过多的溶液。吸液时将洗耳球紧接在移液管管口上，并注意容器中液面和移液管尖的位置，应使移液管尖随液面下降而下降。当液面上升至标线以上时，迅速移去洗耳球，并用右手食指按住管口，左手改拿盛待吸液的容器。将移液管向上提，使其离开液面，并将管的下部伸入溶液的部分沿待吸液容器内壁轻转两圈，以除去管外壁上的溶液。然后使容器倾斜成约45度，其内壁与移液管尖紧贴，移液管垂直。此时微微松动右手食指，使液面缓缓下降，直到视线平视时弯月面与标线相切，立即按紧食指。左手改拿接收溶液的仪器。将接收容器倾斜，使内壁紧贴移液管尖成45度倾斜。松启右手食指，使溶液自由地沿壁流下［图1-24（b）］。待液面下降到管尖后，再等15s后取出移液管。注意，除非特别注明需要“吹”的移液管以外，管尖最后留有的少量溶液不能吹入接收容器中，因为在检定移液管体积时，就没有把这部分溶液算进去。

d.用吸量管吸取溶液时，可以吸取不同体积的液体。吸取溶液和调节溶液面至最上端标线的操作与移液管相同。放溶液时，用食指控制管口，使液面慢慢下降，至与所需的刻度相切时，按住管口，移去接收容器。移取溶液时，可以使用分刻度截取所吸溶液的准确量。在同一实验中应尽可能使用同一根吸量管的同一段，并且尽可能使用上面部分，而不用末端收缩部分。

移液管和吸量管使用完毕后，应洗涤干净，然后放在指定位置。

3.容量瓶

容量瓶是用来配制一定体积准确浓度溶液的容量器皿。它是一种细颈梨形的平底玻璃瓶，带有磨口玻璃塞或塑料塞。在其颈部有一标线，表示在指定温度下，当溶液充满至标线时，所容纳的溶液体积等于瓶上所示的体积。

容量瓶使用前必须检查瓶塞是否漏水，标线位置距离瓶口是否太近。如果漏水或标线距瓶口太近，则不宜使用。检漏的方法是加自来水至标线附近，盖好瓶塞后，一手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，另一手用指尖托住瓶底边缘，倒立2min，如图1-25（a）所示。如不漏水，将瓶直立，将瓶塞旋转180度后，再倒过来试一次，检查合格后即可使用。在使用中，不可将扁头的玻璃塞口放在桌面上，以免沾污和搞错。检漏结束后用细绳将塞子系在瓶颈上，保持二者配套使用。细绳应稍短于瓶颈，操作时，瓶塞系在瓶颈上，尽量不要碰到瓶颈，操作结束后立即将瓶塞盖好。如果是平顶的塑料盖子，则可将盖子倒置在桌面上。

检漏后的容量瓶在洗涤之后即可使用，洗涤方法见本章第二节“容量瓶的洗涤”。

用容量瓶配制溶液有两种情况：

如果将一定量的固体物质配成一定浓度的溶液，最常用的方法是将待溶固体准确称出置于小烧杯中，加水或其他溶剂将固体溶解，然后将溶液定量转移入容量瓶中。定量转移时，右手拿玻璃棒悬空插入容量瓶内，玻璃棒的下端靠在瓶颈内壁，但不要太接近瓶口，左手拿烧杯，烧杯嘴应紧靠伸入容量瓶的玻璃棒（其上部不要碰瓶口，下端靠着瓶颈内壁），使溶液沿玻璃棒慢慢流入，如图1-26所示。溶液全部转移后，把烧杯嘴沿玻璃棒向上提起，同时使烧杯直立，使附着在烧杯嘴上的少许溶液流入烧杯，再将玻璃棒放回烧杯。注意勿使溶液流至烧杯外壁引起损失。然后用洗瓶吹洗少量的去离子水冲洗玻璃棒和烧杯内壁三次，洗涤液按上述方法转移到容量瓶中。然后加去离子水稀释，当加水至容量瓶的四分之三左右时，用右手食指和中指夹住瓶塞的扁头，将容量瓶拿起，按水平方向旋摇几周，使溶液大体混匀。继续加水至距离标线约1cm处，等待1～2min；使附着在瓶颈内壁的溶液流下后，改用滴管滴加水（注意勿使滴管接触溶液）至弯月面下缘与标线相切（也可用洗瓶加水至标线）。无论溶液有无颜色，一律按照这个标准。即使溶液颜色比较深，但最后所加的水位于溶液最上层，而尚未与有色溶液混匀，所以弯月面下缘仍然非常清楚，不会有碍观察。塞上干的瓶塞。用一只手的食指按住瓶塞上部，其余四指拿住瓶颈标线以上部分。用另一只手的指尖托住瓶底边缘［图1-25（b）］，将容量瓶倒转，使气泡上升到顶，此时将瓶振荡数次，正立后，再次倒转过来进行振荡。如此反复多次，将溶液混匀。最后，放正容量瓶，打开瓶塞，使瓶塞周围的溶液流下，重新塞好塞子后，再倒转振荡1～2次，使溶液全部混匀。

若用容量瓶稀释溶液，则用移液管移取一定体积的溶液，放入容量瓶后，然后按上述方法加水稀释至标线，混匀。

配好的溶液如需保存，应转移到磨口试剂瓶中。不要将容量瓶当作试剂瓶使用。

容量瓶用毕后，应立即用水冲洗干净。如长期不用，磨口处应洗涤干净，并用纸片将磨口隔开。

容量瓶不得在烘箱中烘烤，也不能用其他任何方法进行加热。

4.滴定管

滴定管是滴定时用来准确测量流出溶液体积的量器。最常用的是容积为50mL的滴定管，其最小刻度是0.1mL，可估计到0.01mL，因此读数可读到小数点后第二位，一般读数误差为±0.01mL。

滴定管可分为两种：一种是下端带有玻璃活塞的酸式滴定管［图1-27（a）］，除了强碱溶液外，其他溶液作为滴定液时一般均采用酸式滴定管。因为碱类溶液会腐蚀玻璃，使活塞不能转动。另一种是碱式滴定管［图1-27（b）］，用于盛放碱类溶液，其下端连接一段橡皮管，内放一颗玻璃珠，以控制溶液的流出。橡皮管下端接一尖嘴玻璃管。碱式滴定管不能盛放与橡皮管起作用的溶液，如I2、KMnO4和AgNO3等氧化性溶液。

由于用玻璃活塞控制滴定速度的酸式滴定管在使用时易堵易漏，而碱式滴定管的橡皮管易老化，因此，一种酸碱通用滴定管——聚四氟乙烯活塞滴定管得到了广泛的应用。

（1）滴定管使用前的准备

①洗涤　滴定管的洗涤见本章第二节“滴定管的洗涤”。

②涂油　为使酸式滴定管玻璃活塞转动灵活并防止漏水，需在活塞处涂油（如凡士林或真空活塞脂）。操作方法如下：取下活塞小头处的小橡皮圈，再取出活塞；用滤纸将活塞和活塞套擦干，并注意勿使滴定管壁上的水再次进入活塞套；用手指将油脂涂抹在活塞的大头上，另用纸卷或火柴梗将油脂涂抹在活塞套的小口内侧，也可用手指均匀地涂一薄层油脂于活塞两头，如图1-28所示。若油脂涂得太少，活塞转动不灵活，且易漏水；涂得太多，活塞孔容易被堵塞。不论采用哪种方法，都不要将油脂涂在活塞孔上、下两侧，以免旋转时堵塞活塞孔。然后将活塞插入活塞套中。插时，活塞孔应与滴定管平行，径直插入活塞套，不要转动活塞，这样可以避免将油脂挤到活塞孔中。然后，向同一方向旋转活塞柄，直到活塞与活塞套上的油脂层全部透明为止。为防止在使用过程中活塞脱落，可套上小橡皮圈。经上述处理后，活塞应转动灵活，油脂层没有纹路。

③试漏　用自来水充满酸式滴定管，将其放在滴定管架上直立静置约2min，观察有无水滴落下。然后将旋塞旋转180°，再如前检查，如果漏水，应该重新涂油。若出口管尖被油脂堵塞，可将它插入热水中温热片刻，然后打开活塞，使管内的水突然流下，将软化的油脂冲出。油脂排出后即可关闭活塞。管内的自来水从管口倒出，出口管内的水从活塞下端放出。注意，从管口将水倒出时，务必不要打开活塞，否则活塞上的油脂会冲入滴定管，使内壁重新被沾污。然后用蒸馏水洗三次，第一次用10mL左右，第二及第三次各5mL左右。洗涤时，双手持滴定管身两端无刻度线处，边转动边倾斜滴定管，使水布满全管并轻轻振荡。然后直立，打开活塞将水放掉，同时冲洗出口管。也可将大部分水从出口管放出。每次放掉水时应尽量不使水残留在管内。最后，将管的外壁擦干。

碱式滴定管的试漏，与酸式滴定管相同。

（2）操作溶液的装入

装入操作溶液前，应将试剂瓶中的溶液摇匀，使凝结在瓶内壁上的水珠混入溶液，这在天气比较热、室温变化较大时更为必要。混匀后将操作溶液直接倒入滴定管中，不得用其他容器（如烧杯、漏斗等）来转移。此时，左手前三指持滴定管上部无刻度处，并可稍微倾斜，右手拿住细口瓶往滴定管中倒入操作溶液。小瓶可以手握瓶身（瓶签向手心）；大瓶则仍放在桌上，手拿瓶颈使瓶慢慢倾斜，让溶液慢慢沿滴定管内壁流下。

往滴定管装入操作溶液时，先要用摇匀的该操作溶液洗滴定管三次（第一次10mL，大部分可由上口放出，第二、三次各5mL，可以从出口管放出，洗法同蒸馏水洗），以保证装入滴定管的溶液不被稀释。应特别注意的是，一定要使操作溶液洗遍全部内壁，并使溶液接触管壁1～2min，以便与原来残留的溶液混合均匀。每次都要打开活塞冲洗出口管，并尽量放出残留液。对于碱式滴定管，仍需注意玻璃球下方的洗涤。最后，关好活塞，将操作溶液倒入，直到充满至0刻度以上为止。

装好溶液后要注意检查滴定管的出口管是否充满溶液，是否有气泡，酸式滴定管出口管及活塞透明，容易看出（有时活塞孔中暗藏着的气泡，需要从出口管放出溶液时才能看见），碱式滴定管则需对光检查橡皮管内及出口管内是否有气泡或有未充满的地方。为使溶液充满出口管，在使用酸式滴定管时，右手拿滴定管上部无刻度处，并使滴定管倾斜约30°，左手迅速打开活塞使溶液冲出（下面用烧杯承接溶液），这时出口管中应不再留有气泡。若气泡仍未能排出，可重复操作。如仍不能使溶液充满，可能是出口管未洗净，必须重洗。在使用碱式滴定管时，装满溶液后，应将其垂直地夹在滴定管架上，左手拇指和食指拿住玻璃球所在部位并使橡皮管向上弯曲，出口管斜向上，然后在玻璃球部位往一旁轻轻捏橡皮管，并使溶液从管口喷出（图1-29）（下面用烧杯接溶液），再一边捏橡皮管一边把橡皮管放直，注意当橡皮管放直后，再松开拇指和食指，否则出口管仍会有气泡。最后，将滴定管的外壁擦干。

（3）滴定管的读数

读数时应遵循下列原则。

①装满或放出溶液后，必须等待1～2min，使附着在内壁的溶液流下来，再进行读数。如果放出溶液的速度较慢（例如，滴定到最后阶段，每次只加半滴溶液时），等待0.5～1min即可读数，每次读数前要检查一下管壁是否挂水珠，管尖是否有气泡。

②读数时，滴定管可以夹在滴定管架上，也可以用手拿滴定管上部无刻度处。不管用哪一种方法读数，均应使滴定管保持垂直。

③对于无色或浅色溶液，应读取弯月面下缘最低点，读数时，视线在弯月面下缘最低点处，且与液面成水平（图1-30）；溶液颜色太深时，可读液面两侧的最高点。此时，视线应与该点成水平。注意初读数与终读数应采用同一标准。

④必须读到小数点后第二位，即要求估计到0.01mL。注意，估计读数时，应该考虑到刻度线本身的宽度。

⑤为了便于读数，可在滴定管后衬一黑白两色的读数片。读数时，将读数卡衬在滴定管背后，使黑色部分在弯月面下约1mm左右，弯月面的反射层即全部成为黑色（图1-31）。读此黑色弯月面下缘的最低点。但对深色溶液需读两侧最高点时，可以用白色卡片作为背景。

⑥若为乳白板蓝线衬背滴定管，应当取蓝线上下两尖端相对点的位置读数。

⑦读取初读数前，应将管尖悬挂着的溶液除去，滴定至终点时应立即旋关活塞，并注意不要使滴定管中溶液有稍许流出，否则终读数便包括流出的半滴溶液。因此，在读取终读数前，应注意检查出口管尖是否悬有溶液，如有，则此次读数不能取用。

（4）滴定管的操作方法

进行滴定时，应将滴定管垂直地夹在滴定管架上。

如使用的是酸式滴定管，左手无名指和小指向手心弯曲，轻轻地贴着出口管，用其余三指控制活塞的转动（图1-32）。但应注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水；也不要过分往里扣，以免造成活塞转动困难，不能操作自如。

如使用的是碱式滴定管，左手无名指及小指夹住出口管，拇指和食指在玻璃球所在部位往一旁（左右均可）捏橡皮管，使溶液从玻璃球旁空隙处流出（图1-33）。注意：不要用力捏玻璃球，也不能使玻璃球上下移动；不要捏到玻璃球下部的橡皮管；停止加液时，应先松开拇指和食指，最后才松开无名指和小指。

无论是用哪种滴定管，都必须掌握下面三种加液方法：逐滴连续滴加；只加一滴；使液滴悬而未落，即加半滴。

（5）滴定操作

滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行，并以白瓷板作背景。

在锥形瓶中滴加时，用右手前三指拿住瓶颈，使瓶底离瓷板约2～3cm。同时调节滴定管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口约1cm。左手按前述方法滴加溶液，右手运用腕力振动锥形瓶，边滴加边摇动（图1-34）。滴加操作中应注意以下几点。

①摇瓶时，应使溶液向同一方向做圆周运动（左右旋均可），但勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出。

②滴定时，左手不能离开活塞任其自流。

③注意观察液滴落点周围溶液颜色的变化。

④开始时，应边摇边滴，滴定速度可稍快，但不要流成“水线”。接近终点时，应改为加一滴，摇几下。最后，每加半滴，立即摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化。加半滴溶液的方法如下：微微转动活塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗瓶壁。

用碱式滴定管滴加半滴溶液时，应先松开拇指与食指，将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上，再放开无名指与小指。这样可以避免出口管尖出现气泡。

⑤每次滴定最好都从0.00开始（或从0附近的某一固定刻线开始），这样可减小误差。

在烧杯中进行滴定时，将烧杯放在白瓷板上，调节滴定管的高度，使滴定管下端伸入烧杯内1cm左右。滴定管下端应在烧杯中心的左后方处，但不要靠壁过近。右手持玻璃棒在右前方搅拌溶液。在左手滴加溶液的同时，玻璃棒应做圆周搅动，但不得接触烧杯壁和底。

当加半滴溶液时，用玻璃棒下端承接悬挂的半滴溶液，放入溶液中搅拌。注意，玻璃棒只能接触溶液，不要接触滴定管尖。其他注意点同上。

滴定结束后，滴定管内剩余的溶液应弃去，不得将其倒回原瓶，以免沾污整瓶操作溶液。随即洗净滴定管，并用蒸馏水充满全管，备用。

四、简单玻璃加工技术

1.玻璃管（棒）切割

可用扁锉、三角锉或小砂轮片。将玻璃管（棒）平放在实验台上，左手按住要切割的地方，右手用锉刀（或砂轮片）的棱边在要切割的部位用力向前或向后锉，使形成一道深的凹痕，注意应向同一方向锉，不要来回锉。要折断玻璃管（棒）时，只要用两拇指抵住凹痕的背面，轻轻外推，同时用食指和拇指将玻璃管（棒）向两边拉，即可截断玻璃管（棒），如图1-35所示。

新截断的玻璃管（棒）截面很锋利，容易割伤皮肤、橡皮管，且难以插入塞子的圆孔内，因此必须放在火焰中熔烧，使之平滑，这一操作称为圆口。方法是将断面斜插入（约45°角）煤气灯的氧化焰中加热，并且缓慢转动，直至将截面熔烧至圆滑为止。注意玻璃圆口时，烧的时间不宜过长，以免玻璃管口径缩小甚至封死。熔烧后的玻璃管（棒）应放在石棉网上冷却，不能直接放在桌面上。

2.玻璃管的弯曲

弯曲玻璃管时，先用小火将玻璃管要加工的部分预热一下，然后双手持玻璃管，将要弯曲的部分斜插入氧化焰中加热，以增加玻璃管的受热面积；同时双手缓慢而均匀地转动玻璃管。两手用力要均等，转动要同步，以免玻璃管在火焰中扭曲。当玻璃管受热部分发黄而且变软时，将玻璃管移离火焰，稍等1～2s，待温度均匀后，用“V”字形手法将玻璃管准确弯至一定的角度，如图1-36所示。

120°以上的角度，可以一次弯成。较小角度可分几次弯成，先弯成较大角度，然后在第一次受热部位的偏左或偏右处进行第二次、第三次加热和弯管，直至弯成所需的角度为止。要注意每次弯曲均应在同一平面上，不要使玻璃管变得歪扭。

3.玻璃管（棒）的拉伸

拉伸玻璃管（棒）时，加热的方法与弯曲玻璃管相同，不过要将玻璃管（棒）烧得更软一些。玻璃管（棒）应烧到呈红黄色才可以从火焰中取出，顺水平方向来回转动玻璃管（棒），如图1-37所示。拉至所需细度时，一手持玻璃管（棒），使之垂直下垂片刻。冷却后，截取所需的长度。

玻璃管（棒）拉细后，可按需要制作滴管、毛细滴管、毛细管或小头玻璃棒。如制作滴管，只需将按需截得的玻璃管小口熔烧一下，使其光滑（注意熔烧滴管细端时不能长时间放在火焰中，否则管口直径会收缩变小，甚至封住），另一端熔烧时，要完全烧软，然后垂直在石棉网上加压翻口，冷却后套上橡皮头即成滴管。若制作小头玻璃棒，只需将所截得的玻璃棒的细端斜插（头朝上）在火焰中烧圆出一个球，再将粗的一端圆口即可。

五、气体的发生、净化、干燥和收集

1.气体的发生

实验室中常使用启普发生器使液体与固体在常温下作用，以制备气体。例如用锌与稀硫酸作用制备氢气，用大理石与盐酸作用制备二氧化碳，用硫化亚铁与盐酸作用制备硫化氢等。

启普发生器如图1-38所示，是由一个葫芦状玻璃容器和球形漏斗组成的。固体反应物盛放在中间圆球内，为避免固体反应物掉入底部，可在固体反应物下面放些玻璃棉，酸从安全漏斗注入球形漏斗。使用时，只需打开活塞，酸液即流入中间球体内与固体接触，发生反应放出气体。停止使用时，将活塞关闭，继续产生的气体使容器内压力增大，会把酸液从中间柱内压回到球形漏斗中，使其与固体反应物不再接触而停止反应。下次使用时，只要打开活塞即可。还可通过调节活塞来控制气体的流速。

启普发生器不能加热，装入的固体反应物必须是较大的块粒，它不适用于小颗粒或粉末状固体反应物，所以制备氯气、二氧化硫等气体时就不能使用启普发生器，而是采用如图1-39所示的气体发生装置。

实验室使用的大量气体一般由气体钢瓶提供。当气体钢瓶内充满气体时，最大工作压力可达15MPa。因此使用钢瓶内的气体时，必须通过减压阀来控制气体的流量。各种气体的加压阀不得混用。

气体钢瓶应存放于阴凉、通风、远离热源及避免强烈震动的地方。放置处要平稳，避免撞击和倒下。易燃性气体钢瓶与氧气钢瓶不能在同一室内存放与使用。绝对避免油、易燃物和有机物沾在气体钢瓶上（特别是气门嘴和减压阀处），也不得用棉、麻等物堵漏，以防燃烧。

2.气体的净化和干燥

实验室中产生的气体常含有水汽和酸雾，需要干燥和净化。一般使气体通过洗气瓶用水或溶液洗去酸雾，通过浓硫酸或固体干燥剂除去水汽。

3.气体的收集

根据气体在水中溶解度及密度的不同，收集气体的方法有如下几种。

①在水中溶解度很小的气体（如氢气、氧气、氮气等），可用排水集气法收集。

②易溶于水而密度比空气小的气体（如氨气等），可用瓶口向下的排气集气法收集。

③易溶于水而密度比空气大的气体（如氯气、二氧化碳等），可用瓶口向上的排气集气法收集。

六、试纸的使用

在实验室中经常使用某些试纸来定性检验一些溶液的性质或某些物质的存在。这种方法操作简单，使用方便。

试纸的种类颇多，常用的有以下几种。

1.石蕊试纸

石蕊试纸用于检验溶液的酸碱性，有红色石蕊试纸和蓝色石蕊试纸两种。检验前先将石蕊试纸剪成小条，放在干燥洁净的表面皿上，再用玻璃棒蘸取要检验的溶液，滴在试纸上，然后观察石蕊试纸的颜色变化。切记不可将试纸投入溶液中检验。红色石蕊试纸遇碱性溶液呈蓝色，蓝色石蕊试纸遇酸性溶液呈红色。

2.pH试纸

pH试纸用于检验溶液的pH，常有广泛pH试纸和精密pH试纸两种。广泛pH试纸测试的pH范围较宽，pH为1～14，测得的pH较粗略。精密pH试纸则可用于测试不同范围的pH，如pH为0.5～5.0、5.4～7.0、6.9～8.4、8.2～10.0、9.5～13.0等，测得的pH较精密。其使用方法与石蕊试纸相同，但最后需将pH试纸所显示的颜色与标准色板相比较，即可得到待测溶液的pH。

3.自制专用试纸

在定性检验某种气体时，常需用某些专用试纸。它是在滤纸条上滴上某种试剂制成的试纸。例如在一张滤纸条上，滴加1滴KI溶液和1滴淀粉溶液即形成KI-淀粉试纸，用以定性地检验Cl2、Br2气体等。在滤纸条上滴上Pb（Ac）2形成的试纸，用于检验H2S气体等。检验气体时，将试纸粘在玻璃棒一端悬放在试管口的上方（若逸出的气体较少，可将试纸伸进试管内，但注意，切勿使试纸接触溶液或试管壁），观察试纸颜色的变化。